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Artikelaktionen

NMR - Labor des Inst. für Organische Chemie

Leitung NMR

Leitung:

Dr. Heike Hausmann

Telefon

0641 / 9934388 (Büro)

Büro B014

Adresse:

Inst.f. Org. Chemie

Heinrich-Buff-Ring 17

NMR-Labor im Raum B01, B03, B04

Tel. 0641/99-34381

Tel. 0641/99-34392 (drahtlos)

Tel. 0641/99-34035

Öffnungszeiten:

Mo-Do 08:00 bis 16:30 Uhr
      Fr 08:00 bis 14:30 Uhr

 

 

Geräteausstattung NMR Labor

Das Institut für Organische Chemie betreibt die zentrale NMR-Abteilung der Justus-Liebig-Universität für Forschung und Lehre. Diese erfüllt nicht nur die Anforderungen des Instituts für Organische Chemie, sondern der NMR-Messbetrieb wird bei Bedarf von allen Instituten der JLU in Anspruch genommen. Die Gerätekonfiguration der zentralen NMR-Abteilung stellt sich wie folgt dar (Stand September 2015):

Probenvorbereitung

Die NMR-Abteilung des Instituts für Organische Chemie bietet einen NMR-Spektren-Service für alle Forschungsgruppen der Justus-Liebig-Universität

Die NMR-Proben werden in der Regel von Ihnen vorbereitet und mit einem Auftragsformular an der Probenannahme der NMR-Abteilung abgegeben.

Sie erhalten bei der Probenrückgabe ein Übersichtsspektrum und die NMR-Rohdaten Ihrer Spektren werden auf dem NMR-Datenserver zum Download bereitgestellt.

Um eine effektive Bearbeitung der Messaufträge zu ermöglichen, wird um Beachtung folgender Punkte gebeten:

  • Beim Ausfüllen des Auftragsformulars bitte beachten:
    Welche Experimente sind wirklich notwendig ?
    Ist eine Dehnung sinnvoll ?

  • die Lösung der Probe muß klar sein, ansonsten filtrieren oder abdekantieren  Füllhöhe: 60 mm
  • keine angeätzten, sondern nur klar durchsichtige und saubere NMR-Röhrchen verwenden.
    Mindestlänge: 170 mm
    Die unteren 150 mm des NMR-Röhrchens bitte nicht bekleben.
    Das NMR-Röhrchen sollte nach dem Befüllen mit einer festsitzenden Kappe dicht verschlossen werden und mit einem Kleenex-Tuch von eventuellen Verunreinigungen an der äusseren Glaswandung gereinigt werden.

  • Bitte für jede Probe ein eigenes Auftragsformular mit Angabe der Strukturformel ausfüllen und ein Label anbringen
  • Substanzbedarf
    Einwaage: 30 – 100 mg   
    Die Einwaage der Substanzmenge (30 bis max. 100mg) sollte sorgfältig erfolgen. Für  13C-NMR bitte immer die Substanzmenge angeben.
    Es reicht notfalls eine Einteilung: >100 mg, >40 mg, <40 mg, <10 mg
  • VT-NMR, 2D-NMR und andere Kerne nach Terminabsprache, Auftragsformular dabei bitte rechtzeitig abgeben! 

  • Bei NOE-Experimenten sollte stets eine Kopie des 1H-NMR-Spektrums mitabgegeben werden, auf dem die Signale markiert sein sollten, von denen ein NOE-Experiment  gewünscht ist.
  • 2D-Experimente werden erst dann gemessen, wenn die 1D-NMR-Spektren bereits vorliegen und die 1D-Spektren in Ordnung sind.

  • Vor Raum B06a, im 1 Untergeschoss ,graue Schranktür, öffnen und dort abstellen, hier ein Lageplan:

Spektrenauswertung

Für die Bearbeitung der NMR-Spektren stehen 7 TopSpin-Prozessierungs-Zusatzlizenzen zur verfügung.

3.1 oder 3.2 für WINDOWS XP/Vista.

3.5 für Windows 7,8 oder 10  in 64Bit Versionen.

Topspin 1.3 instalationen werden nicht mehr unterstützt und müssen upgedatet werden.

Das Programm darf lokal auf den Rechnern des Fachbereichs installiert werden. 
Installation auf Anfrage.

Alternativ: Bruker bietet nach Registrierung freie Topspinlizensen an. <Link zu Bruker>

Neu:

MestReNova 12 mit qNMR und RM, mit Lizens für MAC, und Windows 10 64 und 32 Bit.

Link zum Download Program und Lizensfile:

\\winfile.uni-giessen.de\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\NMR-Programme\Mestrec12

mit Dateiexplorer Öffnen.

Installation auf Anfrage.

Veraltet:
MestReNova 10.0.2 mit qNMR und RM, mit Lizens für MAC, und Windows XP,Vista,7 und 8


Zusätzlich wird noch das Programm SpinWorks 317 (freeware) empfohlen.

\\winfile\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\NMR-Programme\SpinWorks\SpinWorks_317.zip

SpinWorks Documentation, Version 3.1.7 (2010/05/03)

\\winfile\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\NMR-Programme\SpinWorks\SpinWorks_3.pdf


Für weitere Fragen stehen Ihnen gerne die Mitarbeiter der NMR-Abteilung zur Seite :

- Frau Dr. Hausmann
- Herr Reitz
- Frau Bernhardt

- Frau Platt


NMR - Spektren

Die NMR-Spektren werden als Rohdaten auf dem NMR-Datenserver abgelegt und zum Download in dem Ordner Aktuell, AV200, AV400, AV400HD und AV600 bereitgestellt.
Ältere Spektren sind in den Jahresordnern.

Achtung neuer Spektrenserver: \\winfile\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\aktuell oder \\winfile.uni-giessen.de\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\aktuell

Der alter Server 134.176.11.115 wird in absehbarer Zeit stillgelegt.

Rechner die Mitglieder der Domain UNI-GIESSEN können unter \\134.176.11.115\NMR oder \\winfile\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR  mit ihrer Kennung und Passwort direkt mit Topspin oder Mestrec die Daten bearbeiten oder ein Netzlaufwerk erstellen.

Alternativ: Datei Explorer starten >
\\134.176.11.115\NMR oder \\winfile\FB08-Chemi\OC\Analytik\NMR\aktuell in die Adresszeile kopieren.

Das Inhaltsverzeichniss des Ordners sollte angezeigt werden.

Gewünschte Ordner mit der rechten Maustaste auf das Desktop ziehen, "Verknüpfung erstellen" in Checkbox auswählen.

 

Rechner die nicht Mitglied der Domain Uni-Giessen sind können sich wie folgt verbinden:

Datei Explorer starten > unter Extras > Netzlaufwerk erstellen

\\134.176.11.115\NMR oder \\winfile\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\aktuell   in der Checkbox "Ordner" eingeben.

"Verbindung unter einem anderen Benutzernamen herstellen"

Ihre Benutzerkennung im Format  "uni-giessen\XXXXX-X" oder "XXXX-X@uni-giessen"eingeben.

Alternativ: Datei Explorer starten > \\134.176.11.115\NMR oder \\winfile\FB08-Chemie\OC\Analytik\NMR\aktuell in die Adresszeile kopieren.

"Verbindung unter einem anderen Benutzernamen herstellen"

Ihre Benutzerkennung im Format  "uni-giessen\XXXXX-X" oder "XXXX-X@uni-giessen"eingeben.

Das Inhaltsverzeichniss des Ordners sollte angezeigt werden.

Gewünschte Ordner mit der rechten Maustaste auf das Desktop ziehen, "Verknüpfung erstellen" in Checkbox auswählen.

Bitte beachten: Daten auf dem Server können nicht verändert werden, d.h sollen veränderungen gespeichtert werden, müssen die Daten vorher auf die lokale Festplatte kopiert werden.

Gültige Benutzernamen sind alle Uni-Giessen Kennungen!

 

Für den Zugriff aus Netzen auserhalb der Uni Giessen ist ein VPN-Client erforderlich!  Einrichtung siehe:

http://www.uni-giessen.de/cms/fbz/svc/hrz/svc/netz/campus/vpn/vpn


FTP- und Http- Zugriffe werden nicht mehr unterstüzt

 

Bitte markieren Sie auf dem Auftragsformular für die NMR-Analyse die Spalte "FID auf FTP-Server", wenn die FID's Ihrer Spektren auf dem Server der NMR-Abteilung abgelegt werden sollen.

Alternativ geben Sie bitte Ihre E-Mail-Adresse an, sodass wir Ihnen die NMR-Daten zusenden können.

Wir archivieren alle gemessenen Spektren unter dem auf dem Spektrum angegebenen Dateinamen.

Termine für Sondermessungen

Die Termine für Messungen bei variabler Temperatur, Heterokernmessungen sowie Langzeitexperimente müssen mit Frau Dr. Hausmann vereinbart werden.

Die Termine der Sondermessungen werden hier angezeigt!

NMR-Auftrag als PDF - Datei

PDF document icon Auftrag für NMR.pdf — PDF document, 62 KB (64189 bytes)

NMR-Auftrag als DOC - Datei

Microsoft Word Document icon Auftrag für NMR.doc — Microsoft Word Document, 38 KB (39424 bytes)

NMR-Labels

PDF document icon nmr-label.pdf — PDF document, 12 KB (12658 bytes)