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NMR - Labor des Inst. für Organische Chemie

Der Spektenserver ist wieder verfügbar !

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Leitung NMR

Leitung:

Dr. Heike Hausmann

Telefon

0641 / 9934388 (Büro)

Büro B014

Adresse:

Inst.f. Org. Chemie

Heinrich-Buff-Ring 17

NMR-Labor im Raum B01, B03, B04

Tel. 0641/99-34381

Tel. 0641/99-34392 (drahtlos)

Tel. 0641/99-34035

Öffnungszeiten:

Mo-Do 08:00 bis 16:30 Uhr
      Fr 08:00 bis 14:30 Uhr

 

 

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Geräteausstattung NMR Labor

Das Institut für Organische Chemie betreibt die zentrale NMR-Abteilung der Justus-Liebig-Universität für Forschung und Lehre. Diese erfüllt nicht nur die Anforderungen des Instituts für Organische Chemie, sondern der NMR-Messbetrieb wird bei Bedarf von allen Instituten der JLU in Anspruch genommen. Die Gerätekonfiguration der zentralen NMR-Abteilung stellt sich wie folgt dar (Stand September 2015):

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Die NMR-Abteilung verfügt derzeit über 4 NMR-Spektrometer der Firma Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten.

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Avance II 200 MHz „Microbay“ (AV 200)

Digitale Spektrometerkonsole mit 2-Kanal-Sendersystem, Gradienten- und Temperiereinheit

Bruker Avance II 200 MHz „Microbay“ (AV 200)

Baujahr Elektronik und Probenkopf 2005.

SB-Magnet 1989, ausgestattet mit BACS 60-Probenwechsler, 5 mm 1H/13C-Dual-Probenkopf mit  z-Gradientenspule, Temperiereinheit.

Software:

TopSpin 3.2;

Automationssoftware: ICONNMR unter  TopSpin 3.2

Experimente:
1H, 13C, 13C APT, DEPT 90, DEPT 135, COSY

Anwendung:

NMR-Automation, Routinemessungen für die Forschung und Praktika

 
 
   

 

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Avance II 400 MHz (AV 400)

Digitale Spektrometerkonsole mit 2-Kanal-Sendersystem, Gradienten-,Temperier- und MAS-Einheit

    Bruker Avance II 400 MHz (AV II 400)

    (Baujahr Elektronik und Probenkopf 2005, SB-Magnet 2015) ausgestattet mit SampleXpress-Probenwechsler, 5 mm BBI-Inversprobenkopf  BB = 31P - 109Ag; z-Gradientenspule und ATM-Zubehör, 5 mm BBFO-Probenkopf BB = 19F und 31P – 15N, z-Gradient und ATM-  Zubehör,  Temperiereinheit,

    Software:

    TopSpin 3.2; Automationssoftware: ICONNMR unter  TopSpin 3.2

    Experimente:

    1H, 1H mit Lösungsmittelunterdrückung, COSY, TOCSY, NOESY.

    HMQC/HSQC, HMBC, Heterokernexperimente,

    NMR-Experimente bei variabler Temperatur (-150°C bis 80°C)

    Anwendung:

    NMR-Automation; 1D- und 2D-Routinemessungen für die Forschung;

    Messungen bei geringen Konzentrationen,Strukturaufklärung mit speziellen NMR-Techniken.

     

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    Avance III 400 MHz HD (AV 400)

    Digitale Spektrometerkonsole mit 2-Kanal-Sendersystem, Gradienten-,Temperier- und MAS-Einheit

    Bruker Avance III HD 400 MHz (AV III 400)

    (Baujahr Elektronik und Probenkopf 2015, SB-Magnet 2015) ausgestattet mit SampleXpress-Probenwechsler, 5 mm TBO-Probenkopf 1H/19F/BB = 31P – 15N; z-Gradientenspule und ATM-Zubehör, Temperiereinheit

    Software:

    TopSpin 3.5; Automationssoftware: ICONNMR unter  TopSpin 3.5


    Experimente:

    1H, 1H mit Lösungsmittelunterdrückung, COSY, TOCSY, NOESY.

    HMQC/HSQC, HMBC, Heterokernexperimente,

    NMR-Experimente bei variabler Temperatur (-150°C bis 80°C)

    Anwendung:

    NMR-Automation; 1D- und 2D-Routinemessungen für die Forschung;

    Messungen bei geringen Konzentrationen,Strukturaufklärung mit speziellen NMR-Techniken.

     

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    Avance III HD 600 MHz (AV 600)


    1. Avance III HD 600 MHz (AV 600) (Baujahr 2007; Upgrade 2015) ausgestattet mit SB-Magnet (Baujahr 20007, Temperiereinheit, 5 mm-ATM-BBO-Probenkopf mit  z-Gradientenspule BB= 31P- 15N, 5 mm-TBI-Probenkopf (1H,13C,BB = 31P-107Ag) mit z-Gradientenspule, Software: TopSpin 3.5

    AV600 ist nur für Sondermessungen im Betrieb.

     

     Messungen nur nach Absprache mit Fr. Dr. Hausmann.

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    Probenvorbereitung

    Die NMR-Abteilung des Instituts für Organische Chemie bietet einen NMR-Spektren-Service für alle Forschungsgruppen der Justus-Liebig-Universität

    Die NMR-Proben werden in der Regel von Ihnen vorbereitet und mit einem Auftragsformular an der Probenannahme der NMR-Abteilung abgegeben.

    Sie erhalten bei der Probenrückgabe ein Übersichtsspektrum und die NMR-Rohdaten Ihrer Spektren werden auf dem NMR-Datenserver zum Download bereitgestellt.

    Um eine effektive Bearbeitung der Messaufträge zu ermöglichen, wird um Beachtung folgender Punkte gebeten:

    • Beim Ausfüllen des Auftragsformulars bitte beachten:
      Welche Experimente sind wirklich notwendig ?
      Ist eine Dehnung sinnvoll ?

    • die Lösung der Probe muß klar sein, ansonsten filtrieren oder abdekantieren  Füllhöhe: 60 mm
    • keine angeätzten, sondern nur klar durchsichtige und saubere NMR-Röhrchen verwenden.
      Mindestlänge: 170 mm
      Die unteren 150 mm des NMR-Röhrchens bitte nicht bekleben.
      Das NMR-Röhrchen sollte nach dem Befüllen mit einer festsitzenden Kappe dicht verschlossen werden und mit einem Kleenex-Tuch von eventuellen Verunreinigungen an der äusseren Glaswandung gereinigt werden.

    • Bitte für jede Probe ein eigenes Auftragsformular mit Angabe der Strukturformel ausfüllen und ein Label anbringen
    • Substanzbedarf
      Einwaage: 30 – 100 mg   
      Die Einwaage der Substanzmenge (30 bis max. 100mg) sollte sorgfältig erfolgen. Für  13C-NMR bitte immer die Substanzmenge angeben.
      Es reicht notfalls eine Einteilung: >100 mg, >40 mg, <40 mg, <10 mg
    • VT-NMR, 2D-NMR und andere Kerne nach Terminabsprache, Auftragsformular dabei bitte rechtzeitig abgeben! 

    • Bei NOE-Experimenten sollte stets eine Kopie des 1H-NMR-Spektrums mitabgegeben werden, auf dem die Signale markiert sein sollten, von denen ein NOE-Experiment  gewünscht ist.
    • 2D-Experimente werden erst dann gemessen, wenn die 1D-NMR-Spektren bereits vorliegen und die 1D-Spektren in Ordnung sind.

    • Vor Raum B06a, im 1 Untergeschoss ,graue Schranktür, öffnen und dort abstellen, hier ein Lageplan:

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    So geht der Zugriff auf den Spektren Server

    1. Öffnen sie den Datei-Explorer.  

     

    2.Rechtsklick auf "Dieser PC"  

     

    3. Im Menue "Netzlaufwerk verbinden" auswählen.

    4. Laufwerk:   freien Buchstaben auswählen.

          Ordner:   \\\winfile.uni-giessen.de\fb08\che\oc\analytik\nmr\     eingeben.

    5. Auf Rechnern wo schon der Zugriff auf winfile eingerichtet wurde erscheint das Laufwerk.

    Bei anderen Rechnern wird nach Kennung und Passwort gefragt.

    Hier ist die Kennung mit ad\ge Kennung einzugeben

    Passwort ist das neue.

    Nach einiger Zeit erscheint das Laufwerk mit den Dateien.

    Bitte Beachten:

    Es ist nur Lesen möglich.

    Über WLAN oder VPN ist ein Zugriff nur mit einer G-Kennung möglich.

     

     

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    Spektrenauswertung

    Bruker bietet nach Registrierung freie Academic-Topspinlizensen an. <Link zu Bruker>


    MestReNova 14 mit qNMR und RM, mit Lizens für MAC, und Windows 10 64 und 32 Bit.

    Das Program mit Lizensen steht auf unserem Spektrenserver unter
    NMR-Programme\Universitat Giessen_CampusULT_NMR_2020 zum Download bereit.


    Programm instalieren und in den Ordner

    C:\Program Files\Mestrelab Research S.L\MestReNova\licenses (Pfad ggf. anpassen)

    folgende Lizenzfiles kopieren:

    Universitat Giessen Campus Mnova qNMR v1.0.lic

    Universitat Giessen Campus NMR v1.16.lic

    Universitat Giessen Campus Reaction Monitoring v1.0.lic


    Vollständige aktivierung des Programs

    Die Lizensen werden über unseren Lizenzserver verwaltet.

    Der TCP Port 15500 muss von der Firewall freigegeben sein.

    Er ist erreichbar über das Uni-Netz LAN, VPN und Eduroam von Nutzern mit g-Kennung

    Für Nutzer mit s-Kennung ist der Lizenzserver über Eduroam erreichbar, der Zugriff mit VPN von ausserhalb muss jeweils mit dem HRZ geklärt werden.

    Nach der Aktivierung ist in der Regel nach 90 Tagen eine erneute Verbindung mit dem Lizenzserver erforderlich.

    Sollte keine Verbindung mit unserem Lizens-Server möglich sein, so empfehlen wir den Download einer Testversion bei Mestrec.

    Diese ist in der Regel 90 Tage nutzbar.



    Installation auf Anfrage.

    Veraltet:
    MestReNova 10.0.2,  12.x.x mit qNMR und RM, mit Lizens für MAC, und Windows XP,Vista,7 und 8


    Für weitere Fragen stehen Ihnen gerne die Mitarbeiter der NMR-Abteilung zur Seite :

    - Frau Dr. Hausmann
    - Herr Reitz
    - Frau Bernhardt

    - Frau Platt


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    Termine für Sondermessungen

    Die Termine für Messungen bei variabler Temperatur, Heterokernmessungen sowie Langzeitexperimente müssen mit Frau Dr. Hausmann vereinbart werden.

    Die Termine der Sondermessungen werden hier angezeigt!

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    NMR-Auftrag als PDF - Datei

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    NMR-Auftrag als DOC - Datei

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    NMR-Labels

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    Link zu Bruker NMR Webinars

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