NMR - Labor des Inst. für Organische Chemie
Der Spektenserver ist wieder verfügbar !
Leitung NMR
| Leitung: Dr. Heike Hausmann Telefon
0641 / 9934388 (Büro) Büro B014 |
Adresse: Inst.f. Org. Chemie Heinrich-Buff-Ring 17 NMR-Labor im Raum B01, B03, B04 Tel. 0641/99-34381 Tel. 0641/99-34392 (drahtlos) Tel. 0641/99-34035 |
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Öffnungszeiten: Mo-Do 08:00 bis 16:30 Uhr |
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Geräteausstattung NMR Labor
Das Institut für Organische Chemie betreibt die zentrale NMR-Abteilung der Justus-Liebig-Universität für Forschung und Lehre. Diese erfüllt nicht nur die Anforderungen des Instituts für Organische Chemie, sondern der NMR-Messbetrieb wird bei Bedarf von allen Instituten der JLU in Anspruch genommen. Die Gerätekonfiguration der zentralen NMR-Abteilung stellt sich wie folgt dar (Stand September 2015):
Avance II 200 MHz „Microbay“ (AV 200)
Digitale Spektrometerkonsole mit 2-Kanal-Sendersystem, Gradienten- und Temperiereinheit
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Bruker Avance II 200 MHz „Microbay“ (AV 200) Baujahr Elektronik und Probenkopf 2005. SB-Magnet 1989, ausgestattet mit BACS 60-Probenwechsler, 5 mm 1H/13C-Dual-Probenkopf mit z-Gradientenspule, Temperiereinheit. Software: TopSpin 3.2; Automationssoftware: ICONNMR unter TopSpin 3.2 Experimente: Anwendung: NMR-Automation, Routinemessungen für die Forschung und Praktika |
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Avance II 400 MHz (AV 400)
Digitale Spektrometerkonsole mit 2-Kanal-Sendersystem, Gradienten-,Temperier- und MAS-Einheit
Bruker Avance II 400 MHz (AV II 400) (Baujahr Elektronik und Probenkopf 2005, SB-Magnet 2015) ausgestattet mit SampleXpress-Probenwechsler, 5 mm BBI-Inversprobenkopf BB = 31P - 109Ag; z-Gradientenspule und ATM-Zubehör, 5 mm BBFO-Probenkopf BB = 19F und 31P – 15N, z-Gradient und ATM- Zubehör, Temperiereinheit, Software: TopSpin 3.2; Automationssoftware: ICONNMR unter TopSpin 3.2 Experimente: 1H, 1H mit Lösungsmittelunterdrückung, COSY, TOCSY, NOESY. HMQC/HSQC, HMBC, Heterokernexperimente, NMR-Experimente bei variabler Temperatur (-150°C bis 80°C) Anwendung: NMR-Automation; 1D- und 2D-Routinemessungen für die Forschung; Messungen bei geringen Konzentrationen,Strukturaufklärung mit speziellen NMR-Techniken. | |
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Avance III 400 MHz HD (AV 400)
Digitale Spektrometerkonsole mit 2-Kanal-Sendersystem, Gradienten-,Temperier- und MAS-Einheit
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Bruker Avance III HD 400 MHz (AV III 400) (Baujahr Elektronik und Probenkopf 2015, SB-Magnet 2015) ausgestattet mit SampleXpress-Probenwechsler, 5 mm TBO-Probenkopf 1H/19F/BB = 31P – 15N; z-Gradientenspule und ATM-Zubehör, Temperiereinheit Software: TopSpin 3.5; Automationssoftware: ICONNMR unter TopSpin 3.5 Experimente: 1H, 1H mit Lösungsmittelunterdrückung, COSY, TOCSY, NOESY. HMQC/HSQC, HMBC, Heterokernexperimente, NMR-Experimente bei variabler Temperatur (-150°C bis 80°C) Anwendung: NMR-Automation; 1D- und 2D-Routinemessungen für die Forschung; Messungen bei geringen Konzentrationen,Strukturaufklärung mit speziellen NMR-Techniken. | |
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Avance III HD 600 MHz (AV 600)
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AV600 ist nur für Sondermessungen im Betrieb. |
Messungen nur nach Absprache mit Fr. Dr. Hausmann.
Probenvorbereitung
Die NMR-Proben werden in der Regel von Ihnen vorbereitet und mit einem Auftragsformular an der Probenannahme der NMR-Abteilung abgegeben.
Sie erhalten bei der Probenrückgabe ein Übersichtsspektrum und die NMR-Rohdaten Ihrer Spektren werden auf dem NMR-Datenserver zum Download bereitgestellt.
Um eine effektive Bearbeitung der Messaufträge zu ermöglichen, wird um Beachtung folgender Punkte gebeten:
- Beim Ausfüllen des Auftragsformulars bitte beachten:
Welche Experimente sind wirklich notwendig ?
Ist eine Dehnung sinnvoll ? - die Lösung der Probe muß klar sein, ansonsten filtrieren oder abdekantieren Füllhöhe: 60 mm
- keine angeätzten, sondern nur klar durchsichtige und saubere NMR-Röhrchen verwenden.
Mindestlänge: 170 mm
Die unteren 150 mm des NMR-Röhrchens bitte nicht bekleben.
Das NMR-Röhrchen sollte nach dem Befüllen mit einer festsitzenden Kappe dicht verschlossen werden und mit einem Kleenex-Tuch von eventuellen Verunreinigungen an der äusseren Glaswandung gereinigt werden. - Bitte für jede Probe ein eigenes Auftragsformular mit Angabe der Strukturformel ausfüllen und ein Label anbringen
- Substanzbedarf
Einwaage: 30 – 100 mg
Die Einwaage der Substanzmenge (30 bis max. 100mg) sollte sorgfältig erfolgen. Für 13C-NMR bitte immer die Substanzmenge angeben.
Es reicht notfalls eine Einteilung: >100 mg, >40 mg, <40 mg, <10 mg - VT-NMR, 2D-NMR und andere Kerne nach Terminabsprache, Auftragsformular dabei bitte rechtzeitig abgeben!
- Bei NOE-Experimenten sollte stets eine Kopie des 1H-NMR-Spektrums mitabgegeben werden, auf dem die Signale markiert sein sollten, von denen ein NOE-Experiment gewünscht ist.
- 2D-Experimente werden erst dann gemessen, wenn die 1D-NMR-Spektren bereits vorliegen und die 1D-Spektren in Ordnung sind.
- Vor Raum B06a, im 1 Untergeschoss ,graue Schranktür, öffnen und dort abstellen, hier ein Lageplan:
So geht der Zugriff auf den Spektren Server
1. Öffnen sie den Datei-Explorer. 
2.Rechtsklick auf "Dieser PC" 
3. Im Menue "Netzlaufwerk verbinden" auswählen.
4. Laufwerk: freien Buchstaben auswählen.
Ordner: \\\winfile.uni-giessen.de\fb08\che\oc\analytik\nmr\ eingeben.
5. Auf Rechnern wo schon der Zugriff auf winfile eingerichtet wurde erscheint das Laufwerk.
Bei anderen Rechnern wird nach Kennung und Passwort gefragt.
Hier ist die Kennung mit ad\ge Kennung einzugeben
Passwort ist das neue.
Nach einiger Zeit erscheint das Laufwerk mit den Dateien.
Bitte Beachten:
Es ist nur Lesen möglich.
Über WLAN oder VPN ist ein Zugriff nur mit einer G-Kennung möglich.
Spektrenauswertung
Bruker bietet nach Registrierung freie Academic-Topspinlizensen an. <Link zu Bruker>
MestReNova 14 mit qNMR und RM, mit Lizens für MAC, und Windows 10 64 und 32 Bit.
Programm instalieren und in den Ordner
C:\Program Files\Mestrelab Research S.L\MestReNova\licenses (Pfad ggf. anpassen)
folgende Lizenzfiles kopieren:
Universitat Giessen Campus Mnova qNMR v1.0.lic
Universitat Giessen Campus NMR v1.16.lic
Universitat Giessen Campus Reaction Monitoring v1.0.lic
Vollständige aktivierung des Programs
Die Lizensen werden über unseren Lizenzserver verwaltet.
Der TCP Port 15500 muss von der Firewall freigegeben sein.
Er ist erreichbar über das Uni-Netz LAN, VPN und Eduroam von Nutzern mit g-Kennung
Für Nutzer mit s-Kennung ist der Lizenzserver über Eduroam erreichbar, der Zugriff mit VPN von ausserhalb muss jeweils mit dem HRZ geklärt werden.
Nach der Aktivierung ist in der Regel nach 90 Tagen eine erneute Verbindung mit dem Lizenzserver erforderlich.
Sollte keine Verbindung mit unserem Lizens-Server möglich sein, so empfehlen wir den Download einer Testversion bei Mestrec.
Diese ist in der Regel 90 Tage nutzbar.
Veraltet:
MestReNova 10.0.2, 12.x.x mit qNMR und RM, mit Lizens für MAC, und Windows XP,Vista,7 und 8
Für weitere Fragen stehen Ihnen gerne die Mitarbeiter der NMR-Abteilung zur Seite :
- Frau Dr. Hausmann
- Herr Reitz
- Frau Bernhardt
Termine für Sondermessungen
Die Termine für Messungen bei variabler Temperatur, Heterokernmessungen sowie Langzeitexperimente müssen mit Frau Dr. Hausmann vereinbart werden.
Die Termine der Sondermessungen werden hier angezeigt!
