Probenvorbereitung
Die NMR-Abteilung des Instituts für Organische Chemie bietet einen NMR-Spektren-Service für alle Forschungsgruppen der Justus-Liebig-Universität
Die NMR-Proben werden in der Regel von Ihnen vorbereitet und mit einem Auftragsformular an der Probenannahme der NMR-Abteilung abgegeben.
Sie erhalten bei der Probenrückgabe ein Übersichtsspektrum und die NMR-Rohdaten Ihrer Spektren werden auf dem NMR-Datenserver zum Download bereitgestellt.
Um eine effektive Bearbeitung der Messaufträge zu ermöglichen, wird um Beachtung folgender Punkte gebeten:
- Beim Ausfüllen des Auftragsformulars bitte beachten:
Welche Experimente sind wirklich notwendig ? - die Lösung der Probe muß klar sein, ansonsten filtrieren oder abdekantieren Füllhöhe: 60 mm
- keine angeätzten, sondern nur klar durchsichtige und saubere NMR-Röhrchen verwenden.
Mindestlänge: 170 mm
Die unteren 150 mm des NMR-Röhrchens bitte nicht bekleben.
Das NMR-Röhrchen sollte nach dem Befüllen mit einer festsitzenden Kappe dicht verschlossen werden und mit einem Kleenex-Tuch von eventuellen Verunreinigungen an der äusseren Glaswandung gereinigt werden. - Bitte für jede Probe ein eigenes Auftragsformular mit Angabe der Strukturformel ausfüllen
und ein Label anbringen - Substanzbedarf
Einwaage: 30 – 100 mg (für die NMR-Routine 400 MHz)
Die Einwaage der Substanzmenge (30 bis max. 100mg) sollte sorgfältig erfolgen. Für 13C-NMR bitte immer die Substanzmenge angeben.
Es reicht notfalls eine Einteilung: >100 mg, >40 mg, <40 mg, <10 mg - VT-NMR, 2D-NMR und andere Kerne nach Terminabsprache, Auftragsformular dabei bitte rechtzeitig abgeben!
- Bei NOE-Experimenten sollte stets eine Kopie des 1H-NMR-Spektrums mitabgegeben werden, auf dem die Signale markiert sein sollten, von denen ein NOE-Experiment gewünscht ist.
- 2D-Experimente werden erst dann gemessen, wenn die 1D-NMR-Spektren bereits vorliegen und die 1D-Spektren in Ordnung sind.
- Vor Raum B06a, im 1 Untergeschoss ,graue Schranktür, öffnen und dort abstellen, hier ein Lageplan: