Galerie der Bilder von 2014
Januar 2014
Die Abbildung zeigt Röntgen-Photoelektronenspektren (Ta 4f) eines Lithium-Ionenleiters ohne und mit aufgedampftem Lithiummetall. Ein Aufbau für derartige In-situ-Experimente wird seit ca. einem halben Jahr in der Arbeitsgruppe Janek betrieben. Es ist deutlich zu erkennen, dass das Tantalion im Kontakt mit Lithium reduziert wird (graues Spektrum). Diese Reduktionszone zieht sich mit fortschreitender Zeit durch den ganzen Festkörper und steigert so durch Bildung von reduziertem bzw. sogar metallischem Tantal die elektronische Leitfähigkeit des Festelektrolyten (vgl. schematische Skizze unten rechts). (Bild eingereicht von Sebastian Wenzel.)
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Februar 2014
Die Abbildung zeigt den Rezipienten (großes Bild) der neuen Sputterdepositionsanlage der AG Janek mit gezündetem Plasma (kleines Bild). Da die Anlage über einen direkten Gloveboxanschluss verfügt, lassen sich alle Proben ohne Atmosphärenkontakt unter Argon handhaben. Der Zuwachs innerhalb der Familie der Physical-vapor-deposition-(PVD)-Methoden ermöglicht es der AG Janek, große, homogene Dünnfilme durch den Einsatz von 4-Zoll-Targets abzuscheiden. (Die Anlage wurde beschafft mit finanzieller Unterstützung durch die BASF SE, Ludwigshafen. Das Bild wurde eingereicht von Jochen Reinacher.)
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März 2014
Übergangsmetalloxide und insbesondere CeO2 zeichnen sich durch ihre Fähigkeit aus, reversibel Sauerstoff mit der umgebenden Gasatmosphäre auszutauschen. Dieses Verhalten hat signifikanten Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit, da mit sinkendem p(O2) Leerstellen und Elektronen unter Sauerstoffabgabe gebildet werden. Ein alternativer Sauerstoffspeicher ist Mayenit (Ca12Al14O33, abgekürzt C12A7:O). Mayenit ist eine Käfigverbindung, bestehend aus CaO und Al2O3 (Bildeinsatz), wobei Sauerstoffionen zwischen den Käfigen sehr mobil sind. Die Leitfähigkeit wird durch Hydratisierung stark beeinflusst, die eine Funktion von p(H2O) (Luftfeuchte) ist. Die Hydratisierung von Mayenit kann formal folgendermaßen beschrieben werden: Ca12Al14O33 + H2O → Ca12Al14O32(OH)2 Bei sehr hohen Luftfeuchten verhält sich die Leitfähigkeit gemäß lg σ ∝ lg p(H2O)^-1, wobei sie bei trockenen Bedingungen nahe an die reine Sauerstoffionenleitfähigkeit heranreicht. Mithilfe eines defektchemischen Modells kann der Verlauf der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von p(H2O) gut beschrieben werden. (Bild eingereicht von Jens-Peter Eufinger.)
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April 2014
Auf ionischen Flüssigkeiten basierende Elektrolyte (IL-Elektrolyte) zeigen vielversprechende Eigenschaften bezüglich ihrer Anwendung in Batterien. Allerdings haben diese Elektrolyte eine schlechte Lithiumionen-Leitfähigkeit. Durch Zugabe von Silica als Füllmaterial sollten über einen Grenzflächeneffekt die Eigenschaften der IL-Elektrolyte verbessert werden. Wie die Abbildung zeigt, lässt sich allein aus der Viskositätszunahme mit ansteigendem Anteil an Füllmaterial das Leitfähigkeitsverhalten der Elektrolyte nicht erklären, da der Elektrolyt mit der stärkeren Viskositätszunahme auch die höhere Leitfähigkeit zeigt. Dies ist vermutlich auf eine Ionenleitfähigkeitserhöhung einer bestimmten Ionenspezies durch den Grenzflächeneffekt zurückführen. (Bild eingereicht von Nastaran Krawczyk.)
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Mai 2014
KaleidoskopDieses Bild ist entstanden bei der ToF-SIMS Analyse der Grenzfläche zwischen einem Implantatmaterial (modifiziertes Calciumphosphat) und dem umgebenden Knochen im Rahmen des Sonderforschungsbereichs/Transregio 79. Gezeigt ist ein lateral hoch aufgelöstes Massenbild, das in einem Overlay die Verteilung von Calcium in grün, von C4H8N+ (ein Aminosäure-Fragment) in blau und von Natrium in rot zeigt. Für die Darstellung als Kaleidoskop wurde das Massenbild vertikal und horizontal gespiegelt. Die Originalgröße beträgt 99 x 99 μm2 bei einer lateralen Auflösung von 300 nm. (Bild eingereicht von Dr. Anja Henß.)
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Juni 2014
Die Abbildung zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines geschlossenen, lithiumionenleitenden Dünnfilms aus amorphem Lithiumphosphoroxinitrid („LiPON“) auf einem porösen Substrat. Die Schicht entsteht im RF-Magnetron-Sputterplasma über einem Lithiumphosphat(Li3PO4)-Target innerhalb einer Stickstoffatmosphäre (unten links). Dabei wird Stickstoff in zwei verschiedenen Koordinationen eingebaut, die mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) nachgewiesen werden können (oben rechts). Die Dünnfilme mit Dicken zwischen einigen hundert Nanometern und wenigen Mikrometern zeigen Leitfähigkeiten im 10−6 S∙cm−1-Bereich. (Bild eingereicht von Martin Busche.)
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Juli 2014
In der Abbildung a) ist eine schematische Zeichnung der Dual-Beam Pulsed-Laser-Depositionskammer der AG Janek gezeigt. Beim Eintritt in die Kammer wird ein KrF-Laser (248 nm) durch einen Gradientenfilter (teildurchlässiger Spiegel) in zwei Strahlen aufgeteilt. Mit Hilfe von Spiegeln und Linsen werden die beiden Strahlen auf rotierende Targets gelenkt, bei denen es sich im dargestellten Fall um Zirkonium und Titan handelt. Außerdem besteht die Möglichkeit, das Substrat zu heizen und die Ablation in unterschiedlichen Gasatmosphären durchzuführen. In Abbildung b) ist ein Bild während der Abscheidung zu sehen. Der Prozess findet in einer Sauerstoffatmosphäre statt, wobei Zirkonium mit mehr Energie (60 % der Gesamtenergie) ablatiert wird als Titan (40 %), was man anhand der unterschiedlich großen Plasmen erkennen kann. Die Einstellung der Energieaufteilung erfolgt mittels des oben erwähnten Gradientenfilters. (Bild eingereicht von Ralph Henning.)
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August 2014
Die Abbildung zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer mittels gepulster Laserdeposition (PLD) auf einem Saphir-Einkristall (Al2O3) abgeschiedenen Ceroxid-(CeO2)-Dünnschicht. Auf diese wurde mittels Photolithographie eine interdigitale Platinelektrode aufgebracht. In der Abbildung ist der Querschnitt durch das Schichtsystem gezeigt. Der Aufbau dient uns unter anderem dazu, die Leitfähigkeit des gemischten Leiters Ceroxid mittels Impedanzspektroskopie bei verschiedenen Temperaturen und Gasatmosphären zu messen. Aus den so gewonnenen Daten lassen sich Rückschlüsse auf die Transporteigenschaften der Ceroxid-Dünnfilme ziehen. Da die Dünnfilme mit wohl definierten morphologischen Eigenschaften hergestellt werden können, bietet dieses Modellsystem die Möglichkeit, den Einfluss dieser Größen auf die Tranksporteigenschaften von CeO2 zu studieren – stellvertretend für eine ganze Reihe polykristalliner, gemischter Leiter. (Bild eingereicht von Matthias Kleine-Boymann.)
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September 2014
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)-Aufnahme einer zyklisierten LiNi0.5Mn1.5O4 Dünnschichtelektrode, auf deren Oberfläche die Kathoden-Elektrolyt-Zwischenphase (cathode electrolyte interphase, CEI) zu sehen ist. Diese Grenzschicht besteht aus organischen und anorganischen Zersetzungsprodukten des Elektrolyten, des Leitsalzes sowie aus Reaktionsprodukten zwischen Elektrolyt und Kathode. Sie weist eine schichtartige Mikrostruktur auf, sodass nahe der Elektrode vor allem anorganische Spezies und im Bereich nahe des Elektrolyten zumeist organische Spezies vorliegen. Die Dünnschichtelektrode wurde per gepulster Laserdeposition auf einen mit Platin beschichteten YSZ-Einkristall abgeschieden. Die TEM-Aufnahmen wurden im Institut für Materialphysik der Universität Münster aufgenommen. Vielen Dank für diese Messungen an Y. Hamedi und Dr. F. Berkemeier. (Bild eingereicht von Dr. Mareike Falk.)
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Oktober 2014
Aufgrund des weltweiten Bedarfs an neuen Energie-Speichermaterialien stehen besonders Lithium-Schwefel Akkumulatoren im Fokus wissenschaftlichen Interesses aufgrund ihrer hohen theoretischen Energiedichten und den kostengünstig zu produzierenden Komponenten. Ein zentraler Aspekt der aktuellen Forschung ist dabei die Entwicklung spezieller Schwefel/Kohlenstoff Komposit-Materialen, die in der Kathode Verwendung finden und die die Lebensdauer der Batterien verbessern sollen. Üblicherweise erfolgt die strukturelle Charakterisierung dieser Nano-Komposite durch vakuumbasierte Analysemethoden, besonders durch N2-Physisorptionsmessungen und Rasterelektronenmikroskopie (SEM). Mittels systematischer Analysenvergleiche von verschiedenen Schwefel/Kohlenstoff-Komposit-Modellsystemen konnten wir jedoch zeigen, dass die Charakterisierungs-ergebnisse dieses Stoffsystems oftmals falsch interpretiert werden. Im Falle von beispielsweise N2-Physisorptionsmessungen wäre zu erwarten, dass die Isotherme des Schwefel/Kohlenstoff-Komposits deckungsgleich mit der des reinen Kohlenstoffes ist, da der Schwefel-Anteil selbst nicht porös ist und die gezeigten Ergebnisse auf den Anteil des Kohlenstoffs normiert wurden. Stattdessen konnte jedoch in allen Fällen ein extrem starker Porositätsverlust beobachtet werden (siehe Abbildung). Weiterführende In-situ-SEM-Untersuchungen deckten auf, dass eine unerwartete und schnelle Schwefel-Umverteilung massiven Ausmaßes im Kohlenstoffmaterial stattfindet, die die N2-Physisorptionsdaten erklären. So konnte mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) im ursprünglich Schwefel-freien Kohlenstoffmaterial nach drei Stunden im SEM Vakuum ein Anteil von 13 wt% Schwefel nachgewiesen werden. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Charakterisierung von Schwefel/Kohlenstoff Kompositen oder von Elektroden problematisch sein und die beobachtete schnelle Schwefel Migration ebenfalls wichtige Konsequenzen für die Leistungsfähigkeit von Lithium-Schwefel Akkumulatoren haben kann. (Bild eingreicht von Christine Eufinger)
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November 2014
Abb. A) zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines Natriumsuperoxidkristalls, der während des Entladens einer Natrium-Sauerstoff-Batterie an einer Kohlenstofffaser der positiven Elektroden gewachsen ist. Abb. B) zeigt das Röntgenbeugungsmuster eines solchen Kristalls, gemessen von Matthias F. Groh (AK Prof. Ruck, TU Dresden). (Bild eingereicht von Dr. Pascal Hartmann.)
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Dezember 2014
Aufgrund ihrer hohen Energiedichte stellen aprotische Lithium-Sauerstoff-Batterien ein vielversprechendes Energiespeichersystem für zukünftige Anwendungen dar. Eine der größten Hürden auf dem Weg zu einer technischen Realisierung sind allerdings die hohen Überspannungen beim Laden der Batterie. Diese führen nicht nur zu einem hohen Energieverlust, sondern auch zu einer kurzen Lebensdauer. In einer neuen Arbeit konnten Mitarbeiter der AG Janek zeigen, dass die Verwendung von gelöstem TEMPO (2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) zu einer deutlichen Verringerung der Ladeüberspannung und einer erhöhten Lebensdauer der Batterie führt (s. Bergner et al. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 15054). Das Bild des Monats Dezember zeigt die Zyklisierungsprofile von Lithium-Sauerstoff-Zellen mit und ohne TEMPO sowie den vorgeschlagenen Lademechanismus. (Bild eingereicht von Benjamin Bergner.)
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