Galerie der Bilder von 2012
Januar 2012
Lichtmikroskopaufnahme einer polykristallinen Titanoberfläche, die im Plasmareaktor elektrochemisch oxidiert wurde. Die unterschiedliche Farbigkeit beruht auf unterschiedlichen Schichtdicken des Oxids. Bild eingereicht von Peter Schmitz und Dr. Marcus Rohnke
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Februar 2012
Die Abbildung zeigt einen Vergleich typischer Zyklovoltamogramme von einkristallinen Platinelektroden in Kontakt zu einem wässrigen Elektrolyten (schwarz) und zum Sauerstoffionenleiter Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumdioxid (rot). Das Platin wird jeweils an der Grenzfläche oxidiert und reduziert. Im Fall des wässrigen Elektrolyten sind außerdem die Unterpotentialabscheidung von Wasserstoff und die Freisetzung von Sauerstoff zu sehen. Bild eingereicht von Hendrik Pöpke
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März 2012
Perowskitelektroden sind die Standardkathodenmaterialien in Festoxidbrennstoffzellen. Während des Zellbetriebs kommt es zu erheblichen Veränderungen der chemischen Oberflächenzusammensetzung mit teils entscheidenden Folgen für die Leistung der Zelle. Zur Aufklärung, welche Veränderungen während des Zellbetriebs auftreten und welchen Einfluss diese auf die Leistung der Brennstoffzelle haben, wurde die Oberflächenzusammensetzung von LSCrM-Elektroden in situ während der elektrochemischen Polarisation mit oberflächensensitiven, ortsaufgelösten Analysemethoden (XPS, SPEM und SIMS) untersucht. Die Abbildung zeigt beispielhaft die Änderung der Strontiumkonzentration auf der Elektrodenoberfläche während eines solchen in-situ-Experiments. Durch Anlegen eines anodischen Potentials reichert sich auf der Elektrodenoberfläche Strontium in Form von Strontiumoxid an (rechtes Bild, grau eingekreist). Diese passivierende Strontiumoxidphase verschlechtert die Zellleistung deutlich, kann aber während der kathodischen Polarisation wieder entfernt werden, was eine entsprechende Aktivierung der Zellleistung zur Folge hat. Weitere Experimente und Ergebnisse, die das Verhalten von Perowskitelektroden während der elektrochemischen Polarisation behandeln, sind in einem kürzlich erschienen Artikel zu finden: Phys. Chem. Chem. Phys., 2012, 14, 751–758 (Bild eingereicht von Anne-Katrin Huber.)
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April 2012
Die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme zeigt den Querschnitt einer LiFePO4-Dünnschicht auf einem Siliziumsubstrat mit einer Zwischenschicht aus Platin. LiFePO4 ist eine vielversprechende Alternative zu den bisher meist verwendeten cobaltbasierten Kathodenmaterialien in Lithiumionenbatterien. Mithilfe von Modellexperimenten an Dünnschichtzellen sollen die Mechanismen des Lithiumein- und -ausbaus geklärt werden. Die Schichten werden mit gepulster Laserdeposition (PLD) abgeschieden. Typische Schichtdicken liegen zwischen 100 nm und 500 nm, die Schichten können bei Bedarf aber auch dünner sein. (Bild eingereicht von Alexander Braun.)
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Mai 2012
FEM- (Finite-Elemente-Methode-) Simulation der elektrischen Leitung eines lithiumionenleitenden Festelektrolyts mit aufgedampften Lithiummetall-Elektroden. In den zwei kleinen Bildern ist die Ober- sowie die Unterseite des Aufbaus mit dem der Simulation zugrunde liegenden Tetraedernetz (Mesh) dargestellt. (rot: Referenzelektrode (Potentialsonde - "stromlos"), blau: Arbeitselektrode, grün: Gegenelektrode (Unterseite), schwarz: Festelektrolyt) Die rechte Abbildung zeigt den berechneten Potentialverlauf in dem System beim Anlegen eines elektrischen Potentials von 1.5 V zwischen Arbeits- und Gegenelektrode. Die roten Linien stellen Pfade jeweils gleicher Stromdichte im Elektrolyten dar. Diese und ähnliche Simulationen werden benutzt, um den sogenannten IR-Drop bei realen Messungen zu berechnen. Dessen Bestimmung ist notwendig, um den Fehler durch eine nicht optimale Elektrodenanordnung bei der Bestimmung von elektrochemischen Materialeigenschaften zu korrigieren. (Bild eingereicht von Dr. Boris Mogwitz.)
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Juni 2012
In-situ Beobachtung einer Lithiumwhisker-Abscheidung auf der Oberfläche eines lithiumionenleitende Festelektrolyten (gepresste und gesinterte Tablette). Auf den hier gezeigten elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist der zeitliche Verlauf einer potentiostatischen Lithiumwhisker–Abscheidung über 20 h dargestellt. Im beigefügten Video sind die ersten 1,5 h der Abscheidung beschleunigt (28fache Geschwindigkeit) zu sehen. Mit Hilfe eines speziellen experimentellen Setups ist es möglich, in-situ elektrochemische Messungen im Rasterelektronenmikroskop durchzuführen. Dabei können verschiedene Mikroelektroden mit Spitzendurchmessern > 40 nm zur Kontaktierung verwendet werden. In diesem Experiment wurde als Arbeitselektrode eine Au-Mikroelektrode mit einem Spitzendurchmesser von 25 µm verwendet, als Gegenelektrode eine makroskopische Lithiummetallelektrode. Durch kathodische Polarisation der Mikroelektrode wurden auf dem Festelektrolyten Lithiumwhisker abgeschieden, die anschließend elektrochemisch charakterisiert werden konnten (nicht gezeigt). (Bild eingereicht von Rabea Dippel)
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Juli 2012
Elementverteilung in Knochenproben mittels Photoelektronenspektroskopie (XPS) Die Methode der Photoelektronenspektroskopie (XPS) ermöglicht es, den Bindungszustand von Atomen in Verbindungen zu bestimmen. Durch Abrastern der Probenoberfläche mit einem feinen Röntgenstrahl lassen sich somit nicht nur die lateralen Elementverteilungen, sondern auch Informationen über die chemische Umgebung der Atome gewinnen. Das Bild zeigt Schnitte der Wirbelknochen von an Osteoporose erkrankten bzw. von gesunden Ratten. Das Sauerstoff O 1s-Signal der den Bildern zugrunde liegenden Spektren setzt sich aus zwei verschiedenen Bindungszuständen zusammen, die entweder den Fibrillen des Knochens (bone) oder dem Füllmaterial (filler) zugeordnet werden können. Hellere Stellen deuten eine höhere Konzentration der jeweiligen Komponente an und im Falle des erkrankten Tieres kann man deutlich den Verlust der Knochenstruktur erkennen. (Bild eingereicht von Dr. Thomas Leichtweiß.)
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August 2012
Um den Einfluss von Grenzflächen auf die Transporteigenschaften in ionenleitenden oxidischen Keramiken zu untersuchen, wurden YSZ/Sc2O3-Multischichtsysteme (YSZ: Yttriumoxid-stabilisiertes Zirconiumdioxid, Schichtdicke: circa 22 nm) mit verschiedener Schichtanzahl (bei gleichbleibendem Gesamtvolumen des YSZ) mittels gepulster Laserdeposition (PLD) hergestellt, mit Gold bedampft (um eine Querdiffusion auszuschließen) und ein Böschungsschnitt präpariert. Anschließend wurde das 18O-Tracer-Experiment durchgeführt, die Proben wurden am ToF-SIMS untersucht, und der 18O-Tracerdiffusionskoeffizient wurde bestimmt. Rechts sind 2- und 3-dimensionale ToF-SIMS-Elementverteilungsbilder einer YSZ/Sc2O3-Multischicht dargestellt. Im 2-dimensionalen 18O-Elementverteilungsbild repräsentieren helle Farben Bereiche hoher 18O-Konzentration und dunkle Farben Bereiche niedriger 18O-Konzentration. Im 3-dimensionalen Elementverteilungsbild ist Sc2O3 grün, YSZ gelb und 18O rot dargestellt. Es ist deutlich zu erkennen, dass das 18O nur ausgehend vom präparierten Böschungsschnitt in die jeweiligen YSZ-Schichten eingedrungen ist. (Bild eingereicht von Halit Aydin.)
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September 2012
Das Bild zeigt die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der positiven Elektrode einer Lithium-Sauerstoff-Zelle. Während des Entladens bilden sich toroidale Partikel auf der Oberfläche der Elektrode. (Bild eingereicht von Conrad Bender und Pascal Hartmann.)
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Oktober 2012
In der Abbildung ist die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Hochvoltkathode für Lithiumionenbatterien dargestellt. Um glatte Dünnfilme zu erhalten, wurde das Material per gepulster Laserdeposition (PLD) auf einem mit Platin beschichteten YSZ-Einkristall (YSZ: Yttriumoxid-stabilisiertes Zirconiumdioxid) abgeschieden. Aufgrund der hohen Abscheidetemperatur bildete sich jedoch eine wellenartige Struktur aus, die für weitere Untersuchungen leider nicht geeignet ist. (Bild eingereicht von Mareike Falk.)
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November 2012
Seit Ende letzten Jahres wird im Physikalisch-Chemischen-Institut ein Elementaranalysator des Typs „vario Micro cube“ der Firma Elementar zur chemischen Analyse unterschiedlichster Proben¬materialien eingesetzt. Die Stärken dieses Gerätes liegen in seinen besonderen Spezifikationen, die es ermöglichen, kleinste Probenmengen unterhalb von einem Milligramm sowie sehr temperaturstabile Substanzen wie beispielsweise Kohlenstoffe oder Siliziumcarbide präzise zu analysieren. Zudem ist neben der Bestimmung der Standardelemente Kohlenstoff, Stickstoff und Wasserstoff auch die Ermittlung von Schwefel- und Sauerstoffgehalten möglich, die insbesondere für die Untersuchung von Elektrodenmaterialien für Lithiumionenbatterien der vierten Generation von großem Interesse sind. Das Foto zeigt das Herzstück der Elementaranalyse aus der Trennsäule und einer angeschlossenen Wärmeleitfähigkeits-Detektionseinheit. Das Messprinzip beruht auf der empfindlichen und quantitativ erfassbaren Veränderung der Wärmeleitfähigkeit des Trägergases Helium durch die Beimischung der Gase CO2, H2O, N2 und SO2, die bei der Verbrennung der Analyt-Substanzen in stöchiometrisch definierten Mengen gebildet werden. (Bild eingereicht von Christine Raiß.)
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Dezember 2012
Das Bild zeigt eine licht- (unten) und eine konfokalmikroskopische Aufnahme (oben) einer mittels gepulster Laserdeposition (PLD) auf Quarzglas aufgebrachten Wolframschicht. Die unter Vakuum in der PLD-Anlage hergestellten Schichten falten sich allerdings nach kurzer Zeit an Luft auf, wie in den beiden Bildern gezeigt. Nach der Deposition besteht offenbar kein hinreichender Kontakt zwischen Wolframschicht und Quarzglas. Kühlen sich Schicht und Substrat ab, zieht sich die Wolframschicht zusammen, wodurch die beobachteten bis zu 3 µm hohen Faltungen entstehen. (Bild eingereicht von Matthias Kleine-Boymann und Bjoern Luerßen.)
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