Experimentelle Techniken
Experimentelle Techniken, die in der AG Dürr Anwendung finden
Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC-MS)
Die clusterinduzierte Desorption/Ionisation (Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters, DINeC) ist eine sehr sanfte Methode zur Desorption großer Moleküle (bis zu einigen Tausend atomaren Masseneinheiten) von Oberflächen. Insbesondere Biomoleküle werden dabei auch effizient ionisiert und können somit massenspektrometrisch analysiert werden. Da die Methode selbst keine Fragmente erzeugt, eignet sie sich insbesondere zur Untersuchung von Degradations- und Fragmentierungsprozessen, die damit eindeutig aufgeklärt werden können.
Der Clusterstrahl wird durch Expansion aus einer gepulsten Düse erzeugt und trifft die Oberfläche. Dort werden Adsorbate desorbiert/ionisiert, wobei die Desorption über einen Lösevorgang im Cluster abläuft (vergleiche auch Abschnitt Forschungsthemen). Im weiteren Verlauf verdampfen die Clustermoleküle und es bleibt das desobierte Analytmolekül in der Gasphase zurück. Ist dieses ionisiert, kann es mittels Massenspektrometrie, in unserem Fall in einer Ionenfalle, analysiert werden.
Rastertunnelmikroskopie (STM)
Die Rastertunnelmikroskopie (engl. scanning tunneling microscopy, STM) ermöglicht es, Festkörperoberflächen mit atomarer Auflösung abzubilden. Dazu bedient man sich des quantenmechanischen Tunneleffekts: Zwischen einer feinen Spitze und der Oberfläche wird eine kleine Spannung angelegt; selbst wenn die Spitze nicht in direktem Kontakt mit der Probe ist, fliest der sog. Tunnelstrom, der stark vom Spitze-Probe-Abstand abhängig ist. Er ist nur Spitze-Probe-Abständen im Nanometerbereich messbar und darüber hinaus von den lokalen elektronischen Eigenschaften der Probe abhängig. Rastert man die Spitze nun über die Probenoberfläche und misst man dabei den Tunnelstrom, kann aus diesem mit atomarer Auflösung auf die Struktur der Oberfläche geschlossen werden.
Photoelektronenspektroskopie (XPS)
Die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) ist eine leistungsstarke Analysemethode zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Oberflächen. Dabei wird die zu untersuchenden Oberfläche mit monochromatischem Röntgenlicht bestrahlt, welches Photoelektronen auslöst. Aus der kinetischen Energie der ausgelösten Photoelektronen kann man auf deren Bindungsenergie und damit auf das Element, aus dem sie ausgelöst wurden, rückschließen. Unsere Appatur ist in folgenden Bildern zu sehen, in der Vakuumkammer ist zusätzlich ein STM untergebracht.
Die eigentliche Stärke der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie liegt allerdings darin, dass aus der genauen Bindungsenergie auf die chemische Umgebung des jeweiligen Atoms geschlossen werden kann. So haben die zwei C-Atome im unten gezeigten Beispiel des auf Silizium unter H-Abspaltung angebundenen Methanolmoleküls zwei leicht unterschiedliche Bindungsenergien. Aus diesen kann auch geschlossen werden, dass nur das Sauerstoffatom direkt an die Siliziumoberfläche bindet. Es ist somit möglich, die Anbindung des Moleküls mit atomarer Genauigkeit zu bestimmen.
