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Probenvorbereitung

Die NMR-Abteilung des Instituts für Organische Chemie bietet einen NMR-Spektren-Service für alle Forschungsgruppen der Justus-Liebig-Universität

Die NMR-Proben werden in der Regel von Ihnen vorbereitet und mit einem Auftragsformular an der Probenannahme der NMR-Abteilung abgegeben.

Sie erhalten bei der Probenrückgabe ein Übersichtsspektrum und die NMR-Rohdaten Ihrer Spektren werden auf dem NMR-Datenserver zum Download bereitgestellt.

Um eine effektive Bearbeitung der Messaufträge zu ermöglichen, wird um Beachtung folgender Punkte gebeten:

  • Beim Ausfüllen des Auftragsformulars bitte beachten:
    Welche Experimente sind wirklich notwendig ?

  • die Lösung der Probe muß klar sein, ansonsten filtrieren oder abdekantieren  Füllhöhe: 60 mm
  • keine angeätzten, sondern nur klar durchsichtige und saubere NMR-Röhrchen verwenden.
    Mindestlänge: 170 mm
    Die unteren 150 mm des NMR-Röhrchens bitte nicht bekleben.
    Das NMR-Röhrchen sollte nach dem Befüllen mit einer festsitzenden Kappe dicht verschlossen werden und mit einem Kleenex-Tuch von eventuellen Verunreinigungen an der äusseren Glaswandung gereinigt werden.

  • Bitte für jede Probe ein eigenes Auftragsformular mit Angabe der Strukturformel ausfüllen
    und ein Label anbringen
  • Substanzbedarf
    Einwaage: 30 – 100 mg (für die NMR-Routine 400 MHz)
    Die Einwaage der Substanzmenge (30 bis max. 100mg) sollte sorgfältig erfolgen. Für  13C-NMR bitte immer die Substanzmenge angeben.
    Es reicht notfalls eine Einteilung: >100 mg, >40 mg, <40 mg, <10 mg
  • VT-NMR, 2D-NMR und andere Kerne nach Terminabsprache, Auftragsformular dabei bitte rechtzeitig abgeben! 

  • Bei NOE-Experimenten sollte stets eine Kopie des 1H-NMR-Spektrums mitabgegeben werden, auf dem die Signale markiert sein sollten, von denen ein NOE-Experiment  gewünscht ist.
  • 2D-Experimente werden erst dann gemessen, wenn die 1D-NMR-Spektren bereits vorliegen und die 1D-Spektren in Ordnung sind.

  • Vor Raum B06a, im 1 Untergeschoss ,graue Schranktür, öffnen und dort abstellen, hier ein Lageplan: