Forschung
Rückstände und Kontaminanten
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Rückstände sind definitionsgemäß Reste von Stoffen, die bei der Lebensmittelherstellung bzw. Produktion bewusst für einen bestimmten Zweck eingesetzt werden (z.B. Pflanzenschutzmittel oder Tierarzneimittel). Selbst bei korrekter Anwendung von beispielsweise Pflanzenschutzmitteln können Rückstände hiervon in Obst, Gemüse oder Getreide verbleiben. Häufig handelt es sich bei Rückständen um sehr niedrige Mengen. Wie hoch der Gehalt maximal sein darf sowie welche dieser Stoffe im jeweiligen Lebensmittel enthalten sein dürfen, ist gesetzlich genau geregelt. |
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| Unter Kontaminanten versteht man hingegen Stoffe, die unabsichtlich in ein Lebensmittel gelangen. Die Kontamination kann bei der Gewinnung, Fertigung, Verarbeitung, Zubereitung, Behandlung, Aufmachung, Verpackung, Beförderung oder Lagerung stattfinden oder infolge einer Verunreinigung durch die Umwelt ins Lebensmittel gelangen. Hierzu zählen z.B. Pyrrolizidinalkaloide, Tropanalkaloide, Mineralölkohlenwasserstoffe, Chlorparaffine und Nonylphenole. Eine bekannte Untergruppe stellen die Prozesskontaminanten dar, die während der Lebensmittelherstellung gebildet werden. Hierzu zählt als bekanntester Vertreter Acrylamid, aber auch Furan oder die Monochlorpropandiol- (MCPD) und Glycidyl-Fettsäureester. |  |
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Prozesskontaminanten
In Lebensmitteln werden bei deren Verarbeitung neben erwünschten Stoffen, wie Aromastoffen, Geschmackstoffen und natürlichen Farbstoffen, auch unerwünschte, sogenannte prozessbedingte Kontaminanten („food-borne toxicants“) gebildet. Acrylamid, Furan und dessen Derivate, Styrol sowie Monochlorpropandiol- (MCPD) und Glycidylester sind Beispiele für Prozesskontaminanten.
Aufgrund des toxikologischen Potentials dieser Verbindungen sollten die Gehalte im Lebensmittel minimiert werden, wofür geeignete Identifizierungs- und Quantifizierungsverfahren mit ausreichender Selektivität und Sensitivität notwendig sind. Die Analytik dieser Verbindungen stellt einen wichtigen Bestandteil bei der Aufklärung von Bildungswegen und davon abgeleiteten Minimierungskonzepten dar und erfolgt meist über LC-MS/MS, GC-MS sowie GC-MS/MS und ermöglicht einen Nachweis im Spurenbereich. Für sehr flüchtige Verbindungen findet häufig die Headspace-Technik oder die Festphasenmikroextraktion (SPME) Anwendung.
Lebensmittelqualität und Lebensmittelzusatzstoffe
Die Lebensmittelqualität ist keine Produkteigenschaft an sich, sondern die Summe vieler individueller Eigenschaften. Sie definiert sich über verschiedene Parameter und sollte für ein gegebenes Produkt konstant sein. Grundsätzlich wird die Produktqualität hauptsächlich durch den Nährwert, den Gehalt wertgebender Inhaltsstoffe, sowie den Gesundheits-, Gebrauchs- und Genusswert bestimmt. Zudem sollten qualitativ hochwertige Lebensmittel sowohl optisch als auch sensorisch ansprechend sein. Lebensmittelzusatzstoffe wie Emulgatoren beeinflussen beispielsweise die Qualität bestimmter Lebensmittel in Bezug auf technofunktionelle Eigenschaften wie Emulsions- und Schaumstabilität (und dadurch den Gebrauchs- und den Genusswert). In unseren bisherigen Arbeiten haben wir in diesem Zusammenhang Methoden zur Charakterisierung und Quantifizierung ausgewählter E 471-/E 472-Emulgatoren in Milchprodukten mittels HPTLC und HPLC entwickelt. Die HPTLC ermöglicht dabei die effiziente Detektion selbst geringfügiger Unterschiede in der Zusammensetzung von Emulgatoren gleicher Deklaration. Bereits solche geringen Unterschiede können zu veränderten technofunktionellen Eigenschaften in Lebensmitteln führen. Die Verwendung der HPTLC stellt dabei ein effizientes Tool zur Sicherung gleichbleibender Lebensmittelqualität dar.
Hochleistungsdünnschichtchromatographie (HPTLC)/Planare Festphasenextraktion (pSPE)
| Die HPTLC ist eine verbreitete Methode der instrumentellen Analytik, die in vielen Bereichen der Lebensmittelanalytik sowie der Umwelt- und pharmazeutischen Analytik Anwendung findet. Die Grundlage der modernen HPTLC liegt in der Durchführung mit hoch-instrumentalisierten Geräten, die das Aufbringen, das Entwickeln und den sequentiellen Scan der Proben realisieren und somit eine exakte Quantifizierung ermöglichen. Durch das Verbleiben der Analyten auf der Schicht ermöglicht das Verfahren späteren Zugriff auf die Substanzen und damit (zusätzliche) Auswertungsmöglichkeiten. Eine Errungenschaft der letzten Jahre für die Weiterentwicklung der Methode war die elutionsbasierte Kopplung der HPTLC mit der Massenspektrometrie (MS) mittels des (auto)TLC-MS Interface. Die Vorteile liegen in hohen Probendurchsätzen bei geringen Kosten, durch parallele Chromatographie vieler Proben bei gleichzeitig geringem Lösungsmittel- und Probenverbrauch (Green Chemistry). |
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| Die pSPE ist ein neues Trennkonzept, das in den letzten Jahren von mir entwickelt wurde und die klassische Kartuschen-SPE auf die planare Schicht überträgt und auf der instrumentellen HPTLC basiert. Sie trennt Verbindungen, die einer definierten chemischen Gruppe angehören, substanzabhängig von störenden Matrixkomponenten ab und konzentriert diese gleichzeitig in einer Zielzone auf der HPTLC-Platte. In Abhängigkeit von der jeweiligen Fragestellung können Ein- oder Zweifachentwicklungen, in gleicher Richtung oder nach 180 °-Drehung, durchgeführt werden. Mit diesem Konzept lassen sich chemisch unterschiedliche Substanzgruppen selektiv voneinander trennen und in verschiedenen Zielbereichen fokussieren. Die pSPE bietet zwei Möglichkeiten für die Bestimmung der Analyten. Einerseits kann die abgetrennte Substanzgruppe im Sinne eines Summenparameters direkt auf der HPTLC-Schicht quantifiziert werden. Mittels (auto)TLC-MS Interface kann nach direkter (online) Kopplung mit der MS ohne chromatographische Trennung auch die Verteilung der einzelnen Vertreter in der Substanzgruppe massenspektrometrisch bilanziert werden. Andererseits kann die pSPE auch als erste chromatographische Dimension unter Einsatz des TLC-MS Interface on-line oder off-line mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) als zweiter chromatographischer Dimension gekoppelt werden. Zusätzlich wurde auch die Kopplung der pSPE mit der Gaschromatographie (pSPE-GC) erfolgreich entwickelt. Durch den Einsatz modernster instrumenteller Geräte sind die einzelnen Schritte der pSPE vollständig automatisiert und höchst reproduzierbar. Das pSPE-Verfahren besitzt gegenüber den klassischen SPE-Methoden viele Vorteile, die Leistungsfähigkeit im Sinne von Selektivitäten ist um ein Vielfaches höher und so die Möglichkeiten zur Entwicklung gezielter, passgenauer Trennungen nahezu grenzenlos. Das Konzept wurde bereits erfolgreich für einige Gruppen im Bereich der Rückstände und Kontaminanten umgesetzt (Ergotalkaloide, MOSH & MOAH, Chlorparaffine, und Nonylphenole). | |
