Galerie der Bilder von 2013
Januar 2013
Seit einigen Monaten sind am Physikalisch-Chemischen Institut Transfersysteme für die ToF–SIMS- (Flugzeit–Sekundärionenmassenspektrometrie, obere Bildhälfte) und die ESCA-Apparatur (Photoelektronenspektroskopie, untere Bildhälfte) im Einsatz, die den Transport von Proben aus einer Glove Box zum jeweiligen Analysegerät unter Schutzgasatmosphäre (Argon) ermöglichen. Solch ein Transfersystem ist für die unverfälschte Analyse der Oberfläche von reaktiven Materialien wie Lithium oder Natrium notwendig, die als Anodenmaterialien in Sekundärbatterien verwendet werden. Weiterhin wird es für die Untersuchung von Proben mit möglichst sauberen Oberflächen benötigt wie z. B. bei der UPS–Untersuchung (Ultraviolettphotoelektronenspektroskopie) von Metalloxid–Halbleitern. (Bild eingereicht von Hauke Metelmann)
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Februar 2013
Poröse Goldschichten sind aufgrund ihrer guten elektrischen Leitfähigkeit und ihrer hohen chemischen Inertheit ein leistungsfähiges Kathodenmaterial. So stellen sie insbesondere in Lithium-Luft-Batterien eine vielversprechende Alternative zu den gängigen Kohlenstoffelektroden dar. Die Herstellung entsprechender Kathoden erfolgt durch die oxidative „Entlegierung“ dünner Weißgoldfolien. Gezeigt sind zwei rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen einer in der AG Janek hergestellten Goldkathode. (Bild eingereicht von Benjamin Bergner.)
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März 2013
Eine typische Knopfzelle besteht aus zwei Abdeckungen (wobei eine der beiden mit einem Plus-Zeichen versehen ist) und einem Abstandshalter aus dem gleichen Material (die Verwendung einer Feder ist optional). Die elektrochemische Zelle wird in dem unteren Teil der Zelle (Minuspol) zusammengesetzt, und ein Abstandshalter wird zwischen die Kathode und die Abdeckung mit der Plus-Markierung (Pluspol) gesetzt. Die Zelle wird nun hydraulisch luftdicht verschlossen und ist anschließend bereit zur elektrochemischen Charakterisierung. Durch die Verwendung eines anderen Stempelpaares können die Knopfzellen wieder geöffnet werden, und die elektroaktiven Materialien können ohne weitere Beschädigung aus der Zelle entnommen und analysiert werden. Das Knopfzellengehäuse kann nicht wiederverwendet werden. Die Knopfzellemaschine erlaubt somit einen schnellen Zusammenbau von Zellen sowie die Post-mortem-Analyse der zyklisierten Aktivmaterialien. (Bild eingereicht von Birte Jache und Dr. Amrtha Bhide.)
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April 2013
Die Abbildung zeigt die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines mikrostrukturierten Silberdünnfilms auf einem festen Sauerstoffionenleiter. Von links nach rechts ist die fortschreitende Entnetzung der Silberelektrode von einem deckenden Film hin zu isolierten Partikeln dargestellt, wie sie bei einer Temperatur von 400 °C in Luft binnen weniger Stunden abläuft. Die Detailbilder zeigen Mikrokristallite, die sich beim Abkühlen der Probe in geometrisch wohldefinierten Formen auf der Substratoberfläche bilden. (Bild eingereicht von Jonas Neumeier.)
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Mai 2013
Die Arbeitsgruppe Janek hat als Leihgabe von der Arbeitsgruppe Dr. Wolfgang Harbich (EPFL Lausanne, Schweiz) eine Hochvakuum-Anlage für elektrochemische Massenspektrometrie an Festkörperzellen (Solid electrochemical mass spectrometry (SEMS)) erhalten. Diese Anlage ermöglicht die Kopplung von elektrochemischen und massenspektrometrischen Techniken, um ein tieferes Verständnis über die Vorgänge von Festkörperzellen zu erhalten. Das Herzstück dieser Hochvakuum-Anlage ist ein heizbarer Kupferreaktor (Abbildung links), in dessen Innerem sich die Festkörperzelle befindet. Reaktionsgase können über Kapillaren zugeführt und die Reaktionsprodukte über ein Massenspektrometer (mit „Sniffer“) analysiert werden. Mit Hilfe dieser Anlage werden das elektrochemische und katalytische Verhalten von Platin- und Silberelektroden auf einem festen Sauerstoffionenleiter untersucht. In der Abbildung rechts ist das massenspektrometrische Signal der Sauerstoffbildung (O2) während der anodischen Polarisation (I = 10 µA) einer Silberelektrode für 10 Minuten bei verschiedenen Temperaturen gezeigt. Man erkennt deutlich, dass je nach Temperatur ein anderer Verlauf erhalten wird, was auf verschiedene Mechanismen der Sauerstoffspeicherung und –bildung hindeutet. (Bild eingereicht von Christoph Bachmann).
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Juni 2013
Bei Gasphasenabscheidungen können geringe Änderungen der Prozessparameter (Substrattemperatur, Prozessdruck, etc.) einen maßgeblichen Einfluss auf die erhaltene Probenbeschaffenheit nehmen. Hinzu kommt insbesondere im Falle der gepulsten Laserdeposition, dass das abzuscheidende Material als Target einer hohen Energiedichte ausgesetzt wird und nach einigen Ablationsvorgängen ebenfalls strukturelle Veränderungen aufweisen kann. Die obigen Abbildungen stellen dies anhand von einigen Beispielen dar. PbTe kristallisiert im NaCl-Gitter. Trigonale Strukturen sind somit charakteristisch für (111)- und quadratische Strukturen charakteristisch für (200)-Orientierung der aufgewachsenen Kristallite. Durch Veränderung des Prozessdruckes konnten (substratunabhängig) unterschiedliche Vorzugsorientierungen der aufgewachsenen Schichten erzielt werden. Die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen (a) und (b) lassen auf eine deutliche Bevorzugung der (111)-Orientierung und (c) der (200)-Orientierung für das jeweilige System schließen. Exemplarisch für Veränderungen der Targetbeschaffenheit durch auftreffende Laserstrahlung zeigt Abb. (d) die entstandene säulenartige Struktur für Na0,7CoO2. (Bild eingereicht von Patrick Schichtel und Christian Schneider)
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Juli 2013
Die Fluoreszenzmikroskop-Aufnahmen zeigen humane mesenchymale Stromazellen (hMSCs), 2 und 24 Stunden nach der Kultivierung. hMSCs sind Stammzellen aus menschlichem Gewebe, die u.a. zu Knochenzellen differenzieren können. Auf beiden Aufnahmen signalisieren grüne Bereiche Aktin (Bestandteil der Zellwand), rote Bereiche Vinculin (Bestandteil von Zell-Zell- und Zell-Matrix-Verbindungen), gelbe Bereiche die fokalen Adhäsionen (bestehende Zellverankerungen und Signalübertragungswege) und blaue Bereiche den Zellkern. Während nach zwei Stunden nur einzelne Zellen zu sehen sind, können nach 24 Stunden schon eine Ausbreitung der Zellen und die Entstehung von Verankerungspunkten beobachtet werden. Ziel solcher Untersuchungen ist es, einen ersten Eindruck des Zellverhaltens und -aussehens im Vergleich zu Kontrollproben zu gewinnen. Im Rahmen des „SFB-Transregio 79“ werden Implantatwerkstoffe, welche das Einwachsen von Knochen stimulieren, entwickelt und getestet. Die hMSCs, die auf den Bildern zu sehen sind, wurden auf einer plasma-oxidierten Titan-Niob-Legierung kultiviert. Das Rohmaterial wurde vom Institut für komplexe Materialien des IFW Dresden zur Verfügung gestellt und in der AG Janek plasmabehandelt. Sämtliche Zellversuche wurden anschließend am Institut für Physiologische Chemie der TU Dresden durchgeführt. (Bild eingereicht von Markus Göttlicher.)
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August 2013
Silbersulfidstrukturen im Rasterelektronenmikroskop: Die Abbildungen zeigen die regelmäßige Anordnung von ca. 1,5 µm großen Silbersulfid-Strukturen, die in Zusammenarbeit mit der AG Klar im Reinraum des 1. Physikalischen Instituts (JLU Gießen) hergestellt wurden. Dazu wurde mittels Elektronenstrahllithographie und thermischer Verdampfung eine regelmäßige Anordnung von Silberquadraten mit einer Deckschicht aus Chrom hergestellt, die anschließend im Ofen bei 80 °C einer Schwefelatmosphäre ausgesetzt wurde. Der „Verschwefelungsprozess“ führte dabei zum Wachstum von Silbersulfid an den freien Silberoberflächen der Quadrate und schließlich zur Ausbildung des oben gezeigten Silbersulfidnetzwerks. Ziel dabei ist es, die elektronische und ionische Leitfähigkeit dieser Netzwerkstrukturen zu untersuchen. (Bild eingereicht von Daniela Schön und Matthias Elm).
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September 2013
Die Abbildung zeigt ToF-SIMS-Bilder der Verteilung verschiedener Ionen in einer humanen Knochenzelle, die auf einem mit Strontium angereicherten Calciumphosphat-Zement kultiviert worden ist. Im oberen Bild ist die räumliche Verteilung von typischen Zell-Massensignalen in einer 3D-Darstellung (Tiefenprofil) gezeigt. Die z-Achse ist hierbei in Form der Sputterzeit angegeben. In den unteren beiden Bildern sind in zugehörigen Querschnitten der Zelle (für zwei verschiedene Sputterzeiten) die Zellsignale (rot) und das Strontiumsignal (Sr+, grün) zu sehen. Weitere Informationen dazu können Sie hier (http://www.biointerphases.com/content/8/1/17/abstract) finden. Das neuartige Biomaterial wurde von unseren Kooperationspartnern in der Arbeitsgruppe um M. Gelinsky an der TU Dresden im Rahmen des SFB Transregio 79 hergestellt. In diesem Projekt geht es um die Entwicklung neuartiger Implantatmaterialien für die Geweberegeneration im systemisch erkrankten Knochen. (Bild eingereicht von Julia Kokesch-Himmelreich.)
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Oktober 2013
In der Arbeitsgruppe Janek wurde vor kurzem mit der Infrarot-Spektrometrie eine weitere Charakterisierungsmethode für Batteriematerialien etabliert. Das neue Gerät konnte aufgrund seiner geringen Größe in einer Handschuhbox mit Schutzgasatmosphäre installiert werden, was die Analyse zyklisierter Aktivmaterialien unter Luftausschluss ermöglicht. Standardmäßig werden alle Proben mit der Technik der abgeschwächten Totalreflektion vermessen, wobei Infrarotstrahlung wenige Mikrometer in die Probe eindringt, Molekülschwingungen anregt und dabei abgeschwächt wird. Diese wellenlängenabhängige Abschwächung wird am Detektor registriert und in ein Spektrum übersetzt. Als Beispiel sind in der Abbildung Messungen typischer Lösungsmittel für Elektrolyte gezeigt. Während sich Propylencarbonat deutlich von den drei Ethern unterscheidet, zeigen diese auf den ersten Blick keine großen Unterschiede. Anhand einer Datenbanksuche ist es aber möglich, auch diese zu unterscheiden und zu identifizieren. Im Hintergrund des Spektrums kann man das Gerät mit Probentisch und Fixierung für feste Proben erkennen. (Bild eingereicht von Conrad L. Bender.)
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November 2013
Seit kurzem betreibt die Arbeitsgruppe Janek einen Labor-Kalander zur Herstellung von Elektroden. Der Kalander ist ein System aus mindestens zwei Walzen, das zur Komprimierung und Glättung von Elektroden dient. In der Batterieproduktion wird das Kalandrieren bereits als Standardprozess eingesetzt, um die Energie- und Leistungsdichte zu erhöhen sowie um mechanische, physikalische und elektrochemische Eigenschaften des Elektrodenmaterials zu verbessern. Das Bild zeigt den Kalander mit den zwei beheizbaren Walzen und rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen einer kalandrierten und einer nicht-kalandrierten CuO-Elektrode. Das Komprimieren mit einem Druck von etwa 1300 bar vermindert das Volumen der Elektrode, ihre Porosität sinkt und die Dichte steigt. Des Weiteren verbessern sich der Kontakt und die Leitfähigkeit zwischen Aktivmaterial, Leitadditiven und dem Stromableiter, sodass die Lebensdauer der Batterie erhöht wird. Der Kalander kann mit einem Arbeitsdruck von 2 bar bis 8,25 bar (Pressluft) betrieben werden. Die Walzen können dabei auf bis zu 120 °C erhitzt werden und mit einer Geschwindigkeit bis 8,3 U/min angetrieben werden. (Bild eingereicht von Franziska Klein.)
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Dezember 2013
Die Festelektrolyt-Zwischenphase (SEI, solid electrolyte interphase) ist ein passivierender Oberflächenfilm auf Elektroden in Batteriesystemen. Die Aufklärung des Aufbaus dieser Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt ist nicht trivial und nur über oberflächensensitive Methoden wie Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS/ESCA) und Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS) zugänglich. Im oberen Bild sind die XPS-Tiefenprofile einiger charakteristischer Elemente gezeigt. Die Messung wurde an der Oberfläche einer Lithiumfolie durchgeführt, die 24 Stunden in einer Elektrolytmischung aus 1 M LiTFSI (Lithium-bis(trifluoromethansulfonyl)imid) in DOL (1,3-Dioxolan) gelagert worden war. Anhand der Bindungsenergien aus den XPS-Spektren können diejenigen Spezies identifiziert werden, die die SEI aufbauen, und auf diese Weise kann ein Oberflächenmodell dieser lithiumionenleitenden Zwischenschicht aufgestellt werden (vgl. unteres Bild). Ein Großteil der SEI besteht demnach aus einer Lithiumoxidschicht, die an eine Schicht aus Lithiumfluorid grenzt. Die unmittelbar in Kontakt zum Elektrolyten stehende Deckschicht der SEI besteht dagegen überwiegend aus organischen Bestandteilen wie Alkoholaten, Carbonaten und dem daraus gebildeten Carbid. (Bild eingereicht von Carsten Fiedler.)
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